1,3,5-trimethoxybenzenlze připravit z1,3,5-tribromidbenzenu a methanolu sodného v reakcích katalyzovaných chloridem měďným a methylformiátem. Reaguje s N-bromsukcinimidem v tetrachlormethanu za vzniku 2-brom-1,3,5-trimethoxybenzenu. Může být použit jako vnitřní standard NMR vodíkového spektra.
Jedna z níže uvedených syntetických metod 1,3,5-trimethoxybenzenu:
1、 Smíchejte 95% ethanol a benzen s 2,4,6-tribrombenzenem, zahřejte a rozpusťte; postupně přidávejte koncentrovanou kyselinu sírovou po dobu 1-2 hodin, míchejte, udržujte teplotu na 50-60 stupních Celsia; poté po dávkách přidejte NaNO2, vařte 2-3 hodiny; ochlaďte, přefiltrujte, promyjte do neutrální reakce, vysušte za získání pevného 1,3,5-tribrombenzenu.
2, smíchejte 10 g kovového sodíku a 80 ml methanolu sodno-methanolového roztoku, poté přidejte 80 ml dimethylformamidu, 2 g Cu2I2 a 20 g 1,3,5-tribrombenzenu, zahřejte na 90 stupňů Celsia, míchejte refluxní reakci po dobu 3 hodin, filtraci, filtrujte tlakovou párou methanol a dimethylformamid , pára s parní destilací, destilace chladící krystalizace, filtrace, sušení, jmen1,3,5-trimethoxybenzen.